X-ışını yöntemlerinin karışımı, gelişmiş yapı analizi sunar

Kaynakça:https://phys.org/news/2023-02-x-ray-methods-analysis.html. Bazen bilim adamları, yıllardır kullandıkları bir yöntemin belirli koşullar altında başarısız olduğunu kabul etmek zorunda kalıyorlar. Böyle bir başarısızlık, eksikliklerin dikkatli bir şekilde analiz edilmesini ve daha sonra bunların ortadan kaldırılmasını gerektirir. Regensburg Üniversitesi, Durham Üniversitesi ve Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf'tan (HZDR) uluslararası bir ekip şimdi tam olarak bunu yaptı.

Kristal yapıları belirlemek için yaygın olarak kullanılan bir yöntem olan X-ışını kırınımını X-ışını spektroskopisi ile birleştirerek etkili bir şekilde yeniden keşfettiler ve böylece yöntemin bir yüzyıldan fazla süredir bilinen önemli dezavantajlarından birini ortadan kaldırdılar. Araştırmacılardan biri şimdi bu başarısından dolayı Alman Kristalografi Derneği'nin Lieselotte Templeton Ödülü'nü aldı.

X-ışınları yalnızca insan vücudunu görüntülemek için yararlı olmakla kalmaz, aynı zamanda yeni malzemeleri incelemek için de değerlidir: kristallerin nasıl ayrıntılı bir şekilde yapılandırıldığını bulmak için kullanılabilirler - örneğin yeni yüksek teknoloji malzemelerinin geliştirilmesi için vazgeçilmez bilgiler veya ilaçlar. X-ışınları kırınımı olarak bilinen bu yöntem uzun süredir kullanılmaktadır, ancak bir süre önce, bir araştırma ekibi temel bir metodolojik sorunla karşılaştı.

Michael Bodensteiner'in Regensburg Üniversitesi'ndeki grubu, oldukça sıra dışı bir "X-ışını renginde" X-ışınları olan bir bakır bileşiğini, sözde K𝝱 radyasyonunu inceledi. Kimyager, "Neredeyse mükemmel bir kristal kullandık ve aslında yapısını tam olarak belirleyebilmeyi umduk" diye açıklıyor. "Ama sonra bir noktada fiziksel olarak anlamsız bir şeyin ortaya çıktığını gördük. Basitçe söylemek gerekirse, bakır atomları olması gerektiği gibi kristal kafeste oturmuyordu."

Ekip, gizemin temeline inmek için deneysel yönteme daha yakından baktı. Bunu yaparken, araştırmacılar sürece dahil olan belirli düzeltmelerin sonuçları iyileştirmek yerine bozduğunu keşfettiler. Bodensteiner, "Geçmişte, bu matematiksel prosedürler genellikle oldukça yeterliydi" diye açıklıyor. "Artık cihazlarımız, bu düzeltmelerin sınırlarına ulaştığı ve bu nedenle iyileştirilmesi gereken kesinlikte veriler sağlıyor."

Grenoble'da atılım

Bu sınırlamanın üstesinden gelmek için Regensburg bilim adamları, HZDR araştırmacısı Dr. Christoph Hennig ile birlikte çalıştı. Oldukça özel bir yerde, Fransa'nın Grenoble kentindeki Avrupa Synchrotron'da (ESRF) çalışıyor. Bir üniversite laboratuvarının geleneksel X-ışını tüpleriyle karşılaştırıldığında, hızlandırıcı tabanlı tesis çok daha yoğun ve oldukça odaklanmış bir X-ışını ışını sağlıyor. Grenoble'da HZDR, Rossendorf Beamline (ROBL) adında deneysel bir tesis işletiyor.

Hennig, "Bu tür ölçümler için çok iyi koşullar sağlıyor" diyor. "Diğer şeylerin yanı sıra, yüksek çözünürlüklü kırınım görüntüleri alabilen güçlü bir kırınım ölçer var", yani X-ışını radyasyonunun bir kristal yapıdan geçerek nasıl etkilendiğini çok hassas bir şekilde ölçebiliyor . Eşzamanlı spektroskopik ölçümler de mümkündür - bu, ROBL'nin özel bir özelliğidir. Bu süreçte, bir numune değişen "X-ışını renkleri" ile aydınlatılır. Bu yaklaşım, örneğin bir kristali oluşturan elementlerin kimyasal özellikleri hakkında sonuçlara varılmasını sağlar.

Ekibin fikri, daha önce nadiren denenmiş bir yaklaşım olan X-ışını kırınımı ve spektroskopi olmak üzere her iki yöntemi birleştirmekti. Kıdemsiz araştırmacı Florian Meurer, "Zorluklardan biri, saçılma yoğunluklarını yakalayan dedektörler gibi ekipmanın çeşitli bileşenlerini koordine etmekti" diyor. Araştırmacılar deneylerinde daha sonra öncelikle geleneksel yöntemin güvenilir olmayan sonuçlar verdiği ölçüm noktalarını hedeflediler. "X-ışını kırınımını ve spektroskopiyi birleştirerek tutarlı değerler elde ettik. Bu, yöntemimizin işe yaradığını açıkça kanıtlıyor." Bu proje üzerine yaptığı yüksek lisans tezi için Alman Kristallografi Derneği'nin Lieselotte Templeton Ödülü'ne layık görülecektir.

Derin jeolojik veri havuzu araştırması için perspektifler

Araştırmacıların yöntemlerini iyileştirmeleri gerekse de, bu yöntem gelecek için büyük umut vaat ediyor. Örneğin, belirli kristallerin yapılarını eskisinden daha hassas bir şekilde analiz etmek mümkün olmalıdır.

Michael Bodensteiner, "Saf yapısal bilgilere ek olarak, örneğin bir elementin oksidasyon durumu hakkında tek ve aynı ölçümde daha fazlasını öğrenebilmeliyiz" diyor. "Örneğin, kimyada katalitik reaksiyonları incelemek için bu yararlı olacaktır." X-ışını yapısı ve spektroskopinin birleştirilmiş yöntemi, Grenoble'daki ROBL'de gelecekteki projeler için de faydalı olacaktır. Dr. Hennig ve ekibi, nükleer atıkta bulunanlar gibi radyoaktif maddelerin davranışlarını inceliyorlar.

HZDR kristalografı Dr. Christoph Hennig, "Belirli radyoaktif moleküler bileşiklerin yapılarını daha kesin olarak belirleyebilmeyi umuyoruz" diyor. "Bu, belirli bir maddenin bir depoda kalıcı olarak kalıp kalmayacağını veya sonunda çevreye salınıp salınmayacağını daha iyi değerlendirmemizi sağlayacaktır."