Çöktürme gravimetrisi, az çözünen katıların çöktürülmesine dayanan bir analiz yöntemidir. Analizini yapacağımız maddeyi çökelek haline getirip çöktürdükten sonra, çeşitli işlemlerden geçirerek analiz ederiz. Bu metodu uygularken bizim için en önemli şey, elde ettiğimiz çökeleğin özelliğidir. Çökelekler kolayca filtrelenebilmeli, madde kaybı olmadan yıkanabilmeli ve atmosfer bileşikleriyle reaksiyona girmemelidir. Kimyagerler, çökelekleri parçacık boyutlarına göre ikiye ayırır: Kristal çökelekler ve koloidal çökelekler.
Çökelek Türleri ve Yapıları
Çöktürme süreci, kimyagerler tarafından uzun süredir çalışılsa da, dinamikleri tam olarak anlaşılamamıştır. Bu konudaki en önemli çalışmalardan birisi, von Weymarn'ın Çöktürme Teorisi'dir. Bu teoriye göre, oluşacak çökeleğin boyutunu belirleyen etkenler; madde konsantrasyonu, sıcaklık ve karıştırma hızıdır. Von Weymarn, 20. yüzyılın başında bağıl aşırı doygunluk (İng: "relative supersaturation" veya kısaca "RSS") adını verdiği bir kavramı tanımlamıştır. Von Weymarn'a göre bu kavram, oluşacak parçacıkların boyutunu belirlemektedir. Yazımızın kalan kısmında bağıl aşırı doygunluğu RSS olarak kısaltacağız.
RSS=Q−SS\LARGE{RSS = \frac{Q-S}{S}}
Burada QQ, anlık madde konsantrasyonunu ve SS, anlık çözünürlük değerini temsil eder. RSS değerlerinin değişmesiyle birlikte oluşan parçacıkların boyutu değişir.
Kristal Çökelekler
Yapısındaki parçacıkların boyutu 10-4 metreden büyük olan çökeleklere kristal çökelek denir. Kristal çökelekler, gözle görülebilirler. Boyutlarının büyük olması, filtreleme sürecinde bize kolaylık sağlar ve ürün kaybını azaltır; bunun için kimyagerler çöktürme gravimetrisi için kristal çökelekleri tercih eder. Parçacıkların boyutunun büyük olması görece daha az yüzey alanına yol açar ve bu şekilde ürünün kirlenmesi daha azdır. Kristal çökelek oluşumu düşük RSS değerlerinde gerçekleşir, yani kristal çökelek elde etmek için aşağıdaki yolları izleyebiliriz.
- QQ değerini düşük tutmak: Anlık madde konsantrasyonunun düşük olması için maddeleri yavaş yavaş eklemek QQ değerini azaltır.
- SS değerini yüksek tutmak: Çözünürlüğü yüksek tutmak için uygun bir çözücü kullanmak, gerekirse ortamın pH değerlerini değiştirmek SS değerini arttırır.
Kolloidal Çökelekler
Yapısındaki parçacık boyutları 10-7 ila 10-4 santimetre arasında olan çökeleklere koloidal çökelekler denir. Parçacıkların boyutunun bu kadar küçük olması, bu tekniği uygularken iki sorun yaratır: Çökeleğin filtrelenmesinin zor olması ve çökelek oluşumunun zor olması.
Birinci sorun daha anlaşılabilir olmasına rağmen, ikinci sorun biraz daha ilginçtir. Parçacık boyutunun küçük olması çökelek oluşumunu nasıl etkileyebilir? Bunun cevabı, Brown hareketidir.
Brown hareketi, parçacıkların rastgele hareketini betimleyen teoridir. İlk kez Robert Brown tarafından mikroskopla sudaki polenleri incelerken gözlemlenmiştir ve Albert Einstein tarafından 1905 yılında açıklanmıştır. Einstein'a göre, polen parçacıkların rastgele hareketi onlara sürekli çarpan su moleküllerinden dolayıdır, ortamdaki kaotik hareket aynı zamanda polenlerin hareketini de kaotik olmasına yol açar. Aynı durum, burada da geçerlidir. Koloidal çökelekler, küçük boylarından dolayı kütle olarak kristal çökeleklere göre daha hafiftirler, bundan dolayı da kristal çökelekler gibi kütle çekimi etkisinde suyun dibine çökmektense Brown hareketi yaparlar.
Parçacıkların boyutunun küçük olması görece daha büyük yüzey alanına yol açar ve bunun sonucu kirlenme kristal çökeleklere kıyasla daha fazla olur. Koloidal çökelek oluşumu yüksek RSS değerlerinde gerçekleşir, yani koloidal çökelek elde etmek için aşağıdaki yolları izleyebiliriz.
- QQ değerini yüksek tutmak: Anlık madde konsantrasyonunun fazla olması için maddeleri tek seferde eklemek Q değerini arttırır.
- SS değerini düşük tutmak: Çözünürlüğü düşük tutmak için maddenin çözünürlüğünün düşük olduğu bir çözelti kullanmak, gerekirse ortamın pH değerini değiştirmek S değerini azaltır.
von Weymarn'ın Çökelti Teorisi'nin Sorunları
RSS kavramı, ne yazık ki mükemmel değildir. Sadece bir yaklaşımdır ve deneysel sonuçlarla uyuşmadığı durumlar vardır. Basit bir örnek olarak, gümüş klorür ve baryum sülfat çökeleklerini inceleyelim: Gümüş klorür ve baryum sülfatın molar çözünürlükleri birbirine yakındır. Eğer RSS kavramı tam olarak doğru olsaydı, ikisi de benzer şartlarda aynı şekilde çökelek oluştururdu, fakat gümüş klorür koloidal çökelek oluştururken baryum sülfat kristal çökelek oluşturur. Yine de genel kullanımlar için RSS kavramı genellikle iyi sonuç verir.
Çökelek Oluşum Mekanizmaları
Çökelek oluşumunu mikro düzeyde incelediğimizde, birbiriyle rekabet eden iki mekanizma görürüz. Rekabeti kazanan mekanizma oluşacak çökeleğin yapısını belirler. Bu iki mekanizma çekirdekleşme ve kristal büyümesi olarak adlandırılır. Çekirdekleşme; birkaç atomun, iyonun ya da molekülün birleşerek kararlı bir yapı oluşturmasına verilen isimdir. Kristal büyümesi, çekirdekleşme sürecinden sonra gerçekleşir ve oluşan parçacıklara madde birikmesi sonucu parçacıkların boyunun büyümesine verilen isimdir.
Aslında maddi destek istememizin nedeni çok basit: Çünkü Evrim Ağacı, bizim tek mesleğimiz, tek gelir kaynağımız. Birçoklarının aksine bizler, sosyal medyada gördüğünüz makale ve videolarımızı hobi olarak, mesleğimizden arta kalan zamanlarda yapmıyoruz. Dolayısıyla bu işi sürdürebilmek için gelir elde etmemiz gerekiyor.
Bunda elbette ki hiçbir sakınca yok; kimin, ne şartlar altında yayın yapmayı seçtiği büyük oranda bir tercih meselesi. Ne var ki biz, eğer ana mesleklerimizi icra edecek olursak (yani kendi mesleğimiz doğrultusunda bir iş sahibi olursak) Evrim Ağacı'na zaman ayıramayacağımızı, ayakta tutamayacağımızı biliyoruz. Çünkü az sonra detaylarını vereceğimiz üzere, Evrim Ağacı sosyal medyada denk geldiğiniz makale ve videolardan çok daha büyük, kapsamlı ve aşırı zaman alan bir bilim platformu projesi. Bu nedenle bizler, meslek olarak Evrim Ağacı'nı seçtik.
Eğer hem Evrim Ağacı'ndan hayatımızı idame ettirecek, mesleklerimizi bırakmayı en azından kısmen meşrulaştıracak ve mantıklı kılacak kadar bir gelir kaynağı elde edemezsek, mecburen Evrim Ağacı'nı bırakıp, kendi mesleklerimize döneceğiz. Ama bunu istemiyoruz ve bu nedenle didiniyoruz.
Eğer çekirdekleşme ağır basarsa, çözeltimizde boyutları küçük ama sayıca fazla parçacık gözlemleriz. Eğer kristal büyümesi ağır basarsa, çözeltimizde büyük boyutlu fakat sayıca az parçacık gözlemleriz. RSS ile birlikte düşünerek bu süreci yorumlayabiliriz. Yüksek RSS değerindeki anlık konsantrasyonun yüksek olduğunu söylemiştik, bu yüksek konsantrasyon çekirdekleşme sürecini çok hızlandırır. Tam tersini incelersek, düşük RSS değerinde anlık konsantrasyon düşük olduğu için çekirdekleşme sonrası oluşan parçacıkların etrafında madde birikimi gerçekleşir ve parçacıkların boyutları büyür.
Analizin Aşamaları
- Çöktürme: Bu aşamada analizini yapacağımız maddeyi çöktürücü ekleyerek çöktürürüz.
- Olgunlaştırma: Bu aşamada amacımız elde edeceğimiz çökeleğin analize daha uygun olmasıdır. Olgunlaştırma sonucu elde ettiğimiz çökeleklerin boyu daha büyüktür ve saflığı daha fazladır. Olgunlaştırma sürecinde çözeltiyi ısıtırız, gerekirse madde konsantrasyonunu düşürürüz ya da çözeltinin pH değerini değiştiririz. Bu adım analizimiz için çok önemlidir, filtrelemeyi düzgünce yapamazsak ya da çökeleğimizde kirlilikler varsa analizimiz yanlış çıkacaktır. Kirlenmeden kurtulmak imkansızdır, amacımız olgunlaştırma ile birlikte bunu en aza indirmektir.
- Filtreleme: Elde ettiğimiz çökeleğin filtrasyon sonucu çözeltiden ayrılması durumudur.
- Yıkama: Çökelek, uygun bir madde kullanılarak yıkanır ve kirliliklerden arındırılır. Kullandığımız yıkayıcı, çökelek ile tepkimeye girmemelidir.
- Kurutma: Metodumuz hassas bir şekilde kütle ölçmek üzerine olduğu için, herhangi bir ek kütle bizim hatalı bir sonuç bulmamıza yol açar. Çökelekler oluşurken araya sıkışan ya da havadan nem kapma sonucu örneğimizin yapısında bulunan su moleküllerini ısıtarak uzaklaştırırız.
- Tartma: Analitik tartı kullanılarak örneğimizin kütlesi ölçülür. Çökeleği oluşturan maddeleri bildiğimiz için bu kütle değerinden yola çıkarak analit miktarını buluruz.
Sonuç
Gravimetrik analiz, doğru bir şekilde uygulanırsa çok kesin ve doğru sonuç verir. Periyodik tablodaki kimi elementlerin kütlesi, gravimetrik analiz sonucu belirlenmiştir. Aynı zamanda modern kimyasal tekniklerle kıyaslandığında çok daha ucuzdur. Bu kadar kesin sonuç vermesi ve ucuz olması dolayısıyla laboratuvarlarda diğer aletleri ve çözeltileri kalibre etmekte kullanılır.
Tabii ki bu kadar avantajı olmasına rağmen dezavantajları da vardır. Çöktürme gravimetrisini uygulamanın en zor yanı uygun çöktürücüyü bulmaktır. Birden fazla elementin olduğu çözeltilerde seçicilik çok önemlidir ve ne yazık ki her zaman istenen seçicilik sağlanamaz. Modern enstrümental teknikler hem daha çabuk sonuç verirken hem de birden fazla element bulunan örnekler analiz edilebilir.
İçeriklerimizin bilimsel gerçekleri doğru bir şekilde yansıtması için en üst düzey çabayı gösteriyoruz. Gözünüze doğru gelmeyen bir şey varsa, mümkünse güvenilir kaynaklarınızla birlikte bize ulaşın!
Bu içeriğimizle ilgili bir sorunuz mu var? Buraya tıklayarak sorabilirsiniz.
Soru & Cevap Platformuna Git-
1
-
1
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
-
0
- D. A. Skoog, et al. (2013). Fundamentals Of Analytical Chemistry. ISBN: 978-0495558286. Yayınevi: Cengage Learning. sf: 281-294.
- Wired Chemistry. Gravimetric Analysis. (29 Haziran 2021). Alındığı Tarih: 29 Haziran 2021. Alındığı Yer: Wired Chemistry | Arşiv Bağlantısı
Evrim Ağacı'na her ay sadece 1 kahve ısmarlayarak destek olmak ister misiniz?
Şu iki siteden birini kullanarak şimdi destek olabilirsiniz:
kreosus.com/evrimagaci | patreon.com/evrimagaci
Çıktı Bilgisi: Bu sayfa, Evrim Ağacı yazdırma aracı kullanılarak 21/11/2024 14:00:04 tarihinde oluşturulmuştur. Evrim Ağacı'ndaki içeriklerin tamamı, birden fazla editör tarafından, durmaksızın elden geçirilmekte, güncellenmekte ve geliştirilmektedir. Dolayısıyla bu çıktının alındığı tarihten sonra yapılan güncellemeleri görmek ve bu içeriğin en güncel halini okumak için lütfen şu adrese gidiniz: https://evrimagaci.org/s/10502
İçerik Kullanım İzinleri: Evrim Ağacı'ndaki yazılı içerikler orijinallerine hiçbir şekilde dokunulmadığı müddetçe izin alınmaksızın paylaşılabilir, kopyalanabilir, yapıştırılabilir, çoğaltılabilir, basılabilir, dağıtılabilir, yayılabilir, alıntılanabilir. Ancak bu içeriklerin hiçbiri izin alınmaksızın değiştirilemez ve değiştirilmiş halleri Evrim Ağacı'na aitmiş gibi sunulamaz. Benzer şekilde, içeriklerin hiçbiri, söz konusu içeriğin açıkça belirtilmiş yazarlarından ve Evrim Ağacı'ndan başkasına aitmiş gibi sunulamaz. Bu sayfa izin alınmaksızın düzenlenemez, Evrim Ağacı logosu, yazar/editör bilgileri ve içeriğin diğer kısımları izin alınmaksızın değiştirilemez veya kaldırılamaz.
